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高壓反應釜的使用經驗

點擊次數:1823 更新時間:2013-01-16

   希望能夠起到拋磚引玉的作用高壓反應釜一般用于還原氫解。在高壓、易燃(自燃)物品,氧氣同時存在下很容易發生安全事 故,給操作者造成終身遺憾,為此將使用高壓釜的注意事項和操作規程記述如下。

  一、注意事項: 1、對于初次進行高壓反應釜操作人員進行操作時,必須至少一員已經熟練掌握高壓反應釜操作 人員在場; 2、在場操作的人員必須手戴棉手套,穿戴無鐵釘的鞋; 3、不要攜帶手機、打火機、MP3 等易引起爆炸、自燃的物品進入氫化工作區域; 4、在氫解附近,操作人員拿工具、零件時應輕拿輕放,不得發生剛性撞擊產生火花。 5、卸壓時高壓反應的尾氣,用膠管通向室外,或者通風櫥內;
  二、操作規程: 一個完整的高壓反應釜的操作規程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程: (一)安裝 1、 檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有, 請移走; 2、檢查閥門、釜內是否干凈;如果不干凈,請洗凈; 3、關閉所有閥門(排氣閥除外) ,開始投料,投料后,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時應用力 均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣) ; 4、關閉排氣閥。 (二)檢查裝置氣密性 關閉所有閥門,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以 防緊后漏氣) ;打開進氣閥通入氮氣到 1MPa,關閉進氣閥,觀察壓力變化情況,確認裝置 是否漏氣! (三) 、加氫 1、檢查各閥門是否關嚴; 2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方; 3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的) 、氮氣壓力閥,上好后,用肥皂水檢 查是否漏氣(如漏氣,請重上) ; 4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣; 5、打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥,充氮氣,使內釜壓力(P=0.2Mpa)后,關閉氮氣減壓閥,關閉進氣閥,保持約 2 分鐘,看壓力表壓力是否下降,另外俯首側聽閥門、釜蓋是 否漏氣,如不漏,則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時,關閉排氣閥; 6、重復第 5 步操作一遍; 7、打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥,關閉氫氣減壓閥, 然后調試其它參數至所需狀態令其反應。 (四) 、控制取樣: 1、 每隔半小時,觀察各項數據是否正常,如壓力減小,則須重新補充氫氣; 2、 瓶; 3、取樣。緩慢打開排氣閥,設置釜內壓力改為 0.2Mpa 時,關閉排氣閥,緩慢打開取樣閥 至有反應液冒出,關閉取樣閥,取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。 (五) 、泄 氫: 確認反應結束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內稍有壓力就關閉排氣閥,以免氧氣進入) ,打 開進氣閥,沖入氮氣至 0.2Mpa 關閉進氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體, 將盡時重新輸入氮氣, 如此換氣三次后, 用真空泵抽出液面上的氣體, 打開排氣閥、 取樣閥, 開始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質如 Pa/c、RaneyNi,因此杜絕灑落在 盛器外) ,如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內,后用少量稀酸將其破壞 掉,放料畢立即關閉底閥門。 (六) 、卸裝 放完料的釜,應立即清洗,清洗前應按以下步驟進行: 1、將反應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌 10 分鐘, 此時方可打開釜蓋,對釜內壁進行清洗; 2、 清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內有水的情況下,稍充一下氮氣; 3、暫時不用的反應釜,將反應釜內加入 70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺 絲。 氫氣鋼瓶內氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,就應棄用換新 。